夾雜物分析儀使用技巧：通過(guò)樣品前處理提高鋼鐵夾雜物檢驗(yàn)準(zhǔn)確性

潔凈鋼是目前各大鋼企發(fā)展的重點(diǎn)。對(duì)于潔凈鋼的研究，夾雜物自動(dòng)分析檢測(cè)設(shè)備是必要的研究工具。ParticleX 全自動(dòng)夾雜物分析系統(tǒng)提供了一個(gè)高度集成的掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）平臺(tái)，能夠在較短的時(shí)間內(nèi)對(duì)大面積的試樣進(jìn)行夾雜物的分析，并記錄下夾雜物的大小、面積、成分和形貌等重要參數(shù)，確定其在視場(chǎng)內(nèi)的絕對(duì)坐標(biāo)和相對(duì)坐標(biāo)，以便在自動(dòng)掃描結(jié)束后對(duì)特定夾雜物進(jìn)行重新定位、分析。

各類典型夾雜物圖像

ParticleX 對(duì)夾雜物的自動(dòng)分析具有準(zhǔn)確、高效、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)，這些特點(diǎn)是建立在對(duì)夾雜物自動(dòng)識(shí)別的基礎(chǔ)上的，若要保證設(shè)備自動(dòng)識(shí)別的準(zhǔn)確率，必須要保證試樣檢測(cè)面的清潔度。要盡可能去除一切外來(lái)雜物的干擾，才能確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。低的夾雜物自動(dòng)識(shí)別準(zhǔn)確率會(huì)極大地干擾科研人員對(duì)前期工作的總結(jié)判斷和后續(xù)研究工作的開(kāi)展，因此試樣的制備是夾雜物分析開(kāi)展的基礎(chǔ)。

各類典型非夾雜物圖像

北京首鋼股份有限公司的張敬蕊等人有著多年 ASPEX（ParticleX 前身）全自動(dòng)夾雜物分析儀的使用經(jīng)驗(yàn)，其在《理化檢驗(yàn)》雜志發(fā)表的文章《ASPEX 全自動(dòng)夾雜物分析儀試樣的制備工藝》，提出了一種適用于鋼鐵夾雜物自動(dòng)分析的試樣制備工藝，僅供大家參考。

01 常規(guī) SEM 掃描電鏡夾雜物分析用試樣制備工藝及存在的問(wèn)題

根據(jù)研究需求將試樣加工成符合試驗(yàn)要求的尺寸，確定好待檢測(cè)面。磨制前，先將檢測(cè)面的對(duì)面用 200 號(hào)砂紙打磨一遍，保證試樣底部的光潔度，提高試樣的導(dǎo)電性。然后將檢測(cè)面依次用 200，600，1000，1200 號(hào)砂紙由粗到細(xì)磨制，每道次要確保將上一道次的劃痕全部打磨掉。細(xì)磨完成后，進(jìn)行機(jī)械拋光，磨拋的每個(gè)道次之間的時(shí)間間隔不易過(guò)長(zhǎng)。該制備過(guò)程與金相試樣的制備方法相同，稱為常規(guī)金相磨拋方法。

該工藝容易在制樣過(guò)程中帶入細(xì)小砂紙顆粒、拋光劑顆粒、絲絨纖維、細(xì)小粉塵、細(xì)小劃痕等，這些都會(huì)給 ASPEX 夾雜物分析儀的自動(dòng)分析帶來(lái)干擾，典型現(xiàn)象如圖 1-3 所示。

圖1所示外來(lái)污染物尺寸大小不一，所含元素不固定，有些含有鈉、氯等元素。圖 2 所示劃痕屬典型的二維缺陷，極細(xì)小，能譜分析結(jié)果常為鐵或者鐵和氧。圖 3 所示微坑尺寸較小，能譜分析結(jié)果常為鐵或者鐵和氧，少數(shù)含有微量的錳元素，一般存在于鑄坯類試樣中，可能源于鑄坯內(nèi)部本來(lái)存在的孔洞，也可能是在后期處理時(shí)快速氧化，氧化物脫落留下的疤痕。

上述問(wèn)題的存在造成了 ASPEX 夾雜物分析儀對(duì)夾雜物自動(dòng)識(shí)別的準(zhǔn)確率僅有 54.43%。由此可見(jiàn)，提高 ASPEX 夾雜物分析儀試樣的表面清潔度尤為重要。

02 夾雜物分析儀試樣制備工藝

2.1 規(guī)定試樣尺寸，采用夾具確保平行度

ASPEX 夾雜物分析儀對(duì)夾雜物的自動(dòng)識(shí)別是基于掃描過(guò)程中檢測(cè)面亮度和對(duì)比度的穩(wěn)定。由于設(shè)備自身的自動(dòng)聚焦功能有限，所以在前期試樣制備過(guò)程中必須嚴(yán)格控制檢測(cè)面的平行度，確保所檢區(qū)域的最gao高點(diǎn)和最（di） 低點(diǎn)的工作距離（WD）差不能超過(guò) 0.5 mm。如果 WD 差值太大，超出設(shè)備自動(dòng)聚焦能力，夾雜物本身呈現(xiàn)出的 BSD 形貌相的亮度和對(duì)比度就會(huì)有誤差，最終會(huì)造成夾雜物 EDS 分析結(jié)果不準(zhǔn)確，夾雜物采集圖像不清晰。

2.2 磨拋后增加沖洗和清拋程序

磨拋完成后，要將試樣用去離子水大力沖洗，將磨拋過(guò)程中黏在試樣周邊的污物沖洗掉，但沖洗時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以免檢測(cè)面發(fā)生氧化。沖洗完成后，將試樣迅速在沒(méi)噴灑過(guò)任何拋光劑的干凈拋光盤(pán)上拋干水分。這一步驟稱為清拋，一是為了再次對(duì)試樣檢測(cè)面進(jìn)行清潔，二是為了去除水漬，避免氧化、出現(xiàn)麻點(diǎn)。值得注意的是，在磨拋過(guò)程中每個(gè)道次之間的時(shí)間間隔不能太長(zhǎng)，以避免氧化。

磨拋簡(jiǎn)易流程：

2.3 增加清潔工藝

試樣磨拋完成后，就開(kāi)始 ASPEX 分析儀試樣制備重要的一步，即對(duì)試樣檢測(cè)面進(jìn)行清潔。

清潔工藝的主要程序：

1）試樣干燥：試樣磨拋完后，本身會(huì)潮濕或者有未干的水漬，需要用電吹風(fēng)吹干，保持試樣整體清潔干燥，以免抽真空時(shí)水氣太大，影響設(shè)備。

2）壓縮空氣第一次吹拭：試樣干燥后，用壓縮空氣吹拭，主要是將檢測(cè)面四周黏附的絲絨等污物吹掉，也避免在下一步異丙醇擦拭時(shí)將邊部的污物帶到檢測(cè)面上，如下圖所示。前期一直采用洗耳球吹拭，由于洗耳球力度不夠大，吹拭后還會(huì)有一些細(xì)小的污物附著在檢測(cè)面上，如絲絨纖維等干燥后會(huì)黏附在試樣上，且附著力較強(qiáng)。

3）異丙醇擦拭：用無(wú)塵布蘸取少量的異丙醇，向一個(gè)方向快速地擦拭試樣檢測(cè)面，擦拭次數(shù)控制在 3 次之內(nèi)，擦拭多次和擦拭過(guò)慢都會(huì)造成試樣表面有一層氧化膜，且無(wú)法去除。實(shí)踐前期，筆者曾采用酒精進(jìn)行擦拭，與 ASPEX 分析儀工程師交流后得知酒精揮發(fā)后會(huì)對(duì)設(shè)備的探頭造成傷害，因而改用異丙醇進(jìn)行擦拭。

4）清潔膠帶保護(hù)：檢測(cè)面清潔完成后，將清潔膠帶覆蓋在檢測(cè)面上，一是避免在安裝試樣調(diào)節(jié)試樣臺(tái)高度的過(guò)程中對(duì)檢測(cè)面造成人為損壞污染，二是可利用清潔膠帶對(duì)檢測(cè)面進(jìn)行二次清潔。

通過(guò)試樣制備工藝的依次改進(jìn)，ASPEX 分析儀自動(dòng)識(shí)別準(zhǔn)確率的平均值由改進(jìn)前的 54.43% 逐步提高到 97.05%，且試驗(yàn)數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定，波動(dòng)明顯變小，試驗(yàn)結(jié)果的可靠性得到了更好的保證。該試驗(yàn)結(jié)果也證明了改進(jìn)措施在生產(chǎn)檢驗(yàn)工作中的有效性。

ASPEX 分析儀自動(dòng)識(shí)別準(zhǔn)確率隨工藝改進(jìn)的走勢(shì)

結(jié)論：

通過(guò)試樣制備工藝的依次改進(jìn)，ASPEX（ParticleX 前身）分析儀自動(dòng)識(shí)別準(zhǔn)確率的平均值由改進(jìn)前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ，且試驗(yàn)數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定，波動(dòng)明顯變小，試驗(yàn)結(jié)果的可靠性得到了更好的保證。該試驗(yàn)結(jié)果也證明了改進(jìn)措施在生產(chǎn)檢驗(yàn)工作中的有效性。

參考文獻(xiàn)

[1]. 張敬蕊等, ASPEX全自動(dòng)夾雜物分析儀試樣的制備工藝. 理化檢驗(yàn)(物理分冊(cè)), 2018. 54(10): 第712-715頁(yè).