樣品名稱
鉛電池極片框架
樣品類型
金屬，固體
是否噴金
未噴金
設(shè)備型號(hào)
飛納臺(tái)式掃描電鏡 Phenom Pure+
測(cè)試項(xiàng)目
背散射探頭模式
Topo 模式
3D 粗糙度重建
二次電子探頭
EDS mapping
測(cè)試目的
表面鍍層質(zhì)量觀察
光學(xué)導(dǎo)航介紹
借助光學(xué)導(dǎo)航顯微鏡，可以定位到不同位置。操作人員始終明白當(dāng)前樣品所處的位置。對(duì)于想觀察的區(qū)域，也只需要在光學(xué)導(dǎo)航圖上點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵即可移動(dòng)至此位置。圖1. 右上小圖中黃框代表當(dāng)前照片成像位置。
借助右下方電子導(dǎo)航，可以在高倍數(shù)下進(jìn)行更的位置導(dǎo)航。
圖1. 光學(xué)-電子兩級(jí)導(dǎo)航系統(tǒng)
背散射 Full 模式成像
背散射 Full 模式成像表征樣品的成分（80%）+形貌信息（20%）。在背散射圖像下，成像更亮（白）的區(qū)域往往代表此處成分以重元素為主，成像暗（黑）的區(qū)域往往代表此處成分含以輕元素為主。拍照時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品存在裂痕區(qū)，如圖 2 所示。
圖2. 鍍層裂痕區(qū)
裂痕可能產(chǎn)生于生成環(huán)節(jié)，也可能產(chǎn)生于運(yùn)輸或制樣過程中對(duì)樣品的彎折。對(duì)此，我們使用更高倍數(shù)成像觀察。
在 500 與 1000 倍下成像看出裂痕橫向的走勢(shì)平滑，未出現(xiàn)彎折或撕裂產(chǎn)生的鋸齒感或撕裂感，見圖3.a 與圖3.b。在更高倍數(shù)下成像，圖3.c與圖3.d可以看出裂痕縱向深入的方向走勢(shì)也較為平滑。
圖3.a 背散射成像下裂痕位置 500 X
圖3.b 背散射成像下裂痕位置 1,000 X
圖3.c 背散射成像下裂痕位置 2,000 X
圖3.d 背散射成像下裂痕位置 5,000 X
更高倍數(shù)下對(duì)樣品進(jìn)行觀察，展示出鍍層表面的形貌，圖4。樣品表面存在黑色斑點(diǎn)。由于背散射成像性質(zhì)，可以推斷此處成分元素較輕，也有可能為陡直的坑。分別使用背散射 Top 模式，3D 粗糙度重建系統(tǒng)，二次電子模式，以及能譜對(duì)此處進(jìn)行深入分析。
圖4. 樣品表面背散射形貌 放大倍數(shù) 10,000倍
背散射 Top 模式成像
背散射 Top 模式通過不同方位的四分割探頭的信號(hào)運(yùn)算，獲得樣品表面的“陰影效果”。模擬樣品表面的形貌。對(duì)圖4 位置進(jìn)行 Top 模式觀察。發(fā)現(xiàn)樣品表面的黑斑為凹坑結(jié)構(gòu)。
圖5. Top模式示意圖
圖6. Top模式，圖4同樣位置
3D 粗糙度重建
3D 粗糙度重建系統(tǒng)利用 4 分割探頭與的工作距離，通過計(jì)算陰影區(qū)面積對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行重構(gòu)。在黑斑位置拉一條形貌曲線，測(cè)得這些位置確實(shí)為凹坑。
圖7. 3D 粗糙度重建
二次電子成像
二次電子成像獲得樣品表面更為敏感的形貌信息。
圖8. 樣品表面
三種不同成像模式對(duì)比
圖9. 三種成像模式對(duì)比，左：BSD Full模式；中，BSD Top模式；右：二次電子模式
圖10. 三種成像模式對(duì)比，左：BSD Full模式；中，BSD Top模式；右：二次電子模式
EDS 能譜測(cè)試
EDS 能譜為了對(duì)黑斑位置進(jìn)行進(jìn)一步分析，我們進(jìn)行 EDS 能譜 mapping 面掃。面掃顯示出黑斑位置存在 Al 元素的聚集。
總結(jié)
一些位置存在裂紋缺陷，另外一些位置鍍層存在孔洞缺陷。使用不同探頭成像模式對(duì)樣品進(jìn)行分析。不同探頭分別可以獲得不同的信息。
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